Научный журнал
Научное обозрение. Технические науки
ISSN 2500-0799
ПИ №ФС77-57440

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ РАЗРАБОТАННОГО АВТОМАТИЗИРОВАННОГО РЕФРАКТОМЕТРА ДЛЯ КОНТРОЛЯ ХИМИЧЕСКИ АГРЕССИВНЫХ СРЕД

Громов О.В. 1 Майоров Е.Е. 1 Таюрская И.С. 1 Машек А.Ч. 2 Цыганкова Г.А. 2 Удахина С.В. 3
1 АНО ВО «Университет при Межпарламентской Ассамблее ЕврАзЭС»
2 Военно-морской политехнический институт
3 Санкт-Петербургский государственный университет аэрокосмического приборостроения
В настоящей работе представлен разработанный автоматизированный рефрактометр для контроля химически агрессивных сред. Показана актуальность работы, так как оптический контроль диоксида серы и триоксида серы важен, потому что эти газы влияют на экологическую обстановку и наносят вред здоровью человека. Использование рефрактометра требует количественной информации по показателю преломления (n), температурному коэффициенту (dn/dt)) в измеряемом диапазоне. Применение автоматизированного рефрактометра общего назначения может оказаться непригодным, так как процедура адаптации этих датчиков должна осуществляться в конкретных средах. Представляет интерес исследование метрологических возможностей разработанного рефрактометра применительно к контролю представленных газов. Приведена структурно-функциональная схема и внешний вид разработанного датчика. Определено, в каком диапазоне показателей преломления для малой и большой концентраций будет работать автоматизированный рефрактометр. В работе даны основные технические характеристики рефрактометра. К исследованиям прилагалось программное обеспечение, которое регистрировало единичные всплески сигналов от диффузно отражающей газообразной среды, давало возможность иллюстрировать в различном графическом исполнении данные о газообразных объектах, а также выводить необходимую информацию на дисплей. Проведено исследование автоматизированного рефрактометра и получена результирующая погрешность, которая не превышала ?n ? 0,0005.
химически агрессивная среда
рефрактометр
диапазон
показатель преломления
концентрация газов
сходимость данных
1. Тихонов Е.А., Ивашкин В.А., Лямец А.К. Рефрактометрия по отражению света при квазинормальном падении и под углом Брюстера // ЖПС 2012. Т. 79. № 1. С. 160–167.
2. Суровяткина Е.В., Жаворонок Е.С., Чалых А.Е., Щербина А.А., Стоянов О.В. Рефрактометрия новолачных фенолоформальдегидных олигомеров // Вестник технологического университета. 2015. Т. 18. № 16. С. 51–57.
3. Артемьев В.В., Белов Н.П., Лапшов С.Н., Одноворченко П.В., Смирнов А.В., Шестобитова А.С., Яськов А.Д. Контроль оптических свойств карбамида с применением промышленной рефрактометрии // Известия вузов. Приборостроение. 2015. Т. 58. № 6. С. 473–477.
4. Майоров Е.Е., Машек А.Ч., Прокопенко В.Т., Хайдаров Г.Г. Рефрактометрические технологии и их применение для контроля диффузно отражающих объектов в производственном цикле // Вестник Санкт-Петербургского университета. Сер. 4. Физика, химия. 2013. Вып. 4. С. 24–31.
5. Belov N.P., Lapshov S.N., Sherstobitova A.S., Yaskov A.D., Mayorov E.E. Optical properties of green liquors and the use of commercial refractometry to monitor or their composition in the production of sulfate cellulose. Journal of Optical Technology. 2014. Vol. 81. No. 1. P. 39–43. DOI: 10.1364/JOT.81.000039.
6. Омаров М.Н., Блиадзе В.Г., Коваленко Д.Н., Волокитин З.В. Адаптация рефрактометрического метода определения сухих веществ по шкале Брикса для контроля процессов переработки молочной сыворотки // Техника и технология пищевых производств. 2013. № 4. С. 64–68.
7. Плотникова Л.В., Нечипоренко А.П., Нечипоренко У.Ю., Мельникова М.И. Оптические свойства липидов животного и растительного происхождения // Актуальные вопросы биологической физики и химии. 2018. Т. 3. № 1. С. 110–114.
8. Валидация аналитических методик: пер. с англ. яз. 2-го изд. под ред. Г.Р. Нижеховского. Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях: пер. с англ. яз. 2-го изд. под ред. Р.Л. Кадиса. Руководства для лабораторий. СПб.: ЦОП «Профессия», 2016. 312 с.
9. Конопелько Л.А., Шур В.Л., Пинчук О.А., Колобова А.В., Кузьмин Б.П., Красавцев М.В. Рефрактометрические методы в физико-химических измерениях. М.: Триумф, 2020. 208 с.

В настоящее время огромное внимание уделяют контролю диоксида серы (SO2) и триоксида серы (SO3), так как данные вещества, находясь в воздухе в различных концентрациях, ухудшают не только экологическую обстановку, но и наносят вред здоровью человека. Эти вещества являются индикаторами для тепловых электрических станций (ТЭС). К перспективным ТЭС относят такие станции, которые не выбрасывают в атмосферу эти газы (SO2 и SO3). А это означает, что станции имеют необходимое газоочистное оборудование, которое обеспечивает производство экологически чистой энергией [1, 2].

Измерение концентрации SO2 и SO3 возможно посредством применения современных рефрактометров, оснащенных новейшими оптическими призмами, сделанными из лейкосапфира [3, 4]. Это означает, что автоматизированные рефрактометры (АР) могут эффективно обеспечить контроль концентрации газов и исключат выброс газов в атмосферу.

Использование АР требует количественной информации по показателю преломления (n), температурному коэффициенту (dn/dt)) в измеряемом диапазоне [5, 6].

АР общего назначения могут оказаться непригодными, так как процедура адаптации этих датчиков должна осуществляться в конкретных средах [7, 8].

Цель работы – провести исследование метрологических возможностей разработанного АР применительно к контролю представленных газов.

Материалы и методы исследования

АР вызывают огромный интерес для измерения остатков газообразных продуктов (диоксида серы и триоксида серы) в энергетике. АР, работающие непосредственно с газами, дают информацию об их концентрации (k) в ограниченном объеме. При этом АР должен поддерживать свои параметры достаточно длительно и сохранять работоспособность при измерении концентрации газов.

Практически все АР имеют один и тот же алгоритм работы. Свет от источника движется в направлении к одной из граней призмы. Преломляясь, оказывается на поверхности той грани, которая взаимодействует с газообразной средой. Пучок света, оказавшийся на поверхности при угле превышающем критический, на регистрирующем устройстве образует светлое поле, а меньше – темное поле [5, 9]. Как правило, в АР применяют две схемы (рис. 1).

gromov1.tif

а) б)

Рис. 1. Схемы применения призм: а) треугольная, б) трапецеидальная

Из литературных источников по физической оптике известно, что n лейкосапфира и измеряемой газообразной среды на регистрирующем устройстве формируют границу между светлым и темным полем. Смещение границы зависит от длины волны (λ) светового пучка и температуры (t) исследуемых объектов. При постоянстве n, λ и t можно вести регистрацию n и k газов.

В настоящее время различные АР для контроля газообразных веществ имеют практически одинаковые технико-эксплуатационные характеристики. Как правило, они удовлетворяют требованиям производственного контроля, просты в эксплуатации.

Разработанный АР для измерения диоксида и триоксида серы представлен на рис. 2, а его схема дана на рис. 3. Представленный оптико-электронный прибор имеет существенное отличие в типе используемого оптического элемента (призма).

АР в силу специализированных условий применений приобрел от предшественников увеличенную длину зондирующего элемента (до 500 мм) для динамических измерений. В АР была предусмотрена функциональная возможность очистки зондирующего оптического элемента.

gromov2.tif

Рис. 2. Внешний вид АР

gromov3.tif

Рис. 3. Структурно-функциональная схема АР с резервной системой водяной очистки: 1 – излучатель, 2 – волоконный зонд, 3 – линзы, 4 – призма, 5 – объектив, 6 – оптический жгут, 7 – фотоэлектронный умножитель, 8 – измеритель температуры, 9 – аккумуляторный блок, 10 – вход для подключения персонального компьютера

Итак, в таблице приведены технические характеристики прибора.

Технические характеристики АР

Марка

АР

Рабочий диапазон концентраций в n

1,320–1,435

или

1,400–1,540

Погрешность измерений ?n

± 0,0005

Тип температурной компенсации измерений

автоматическая

Диапазон изменения температуры контролируемой среды

0–140 °C

или

0–250 °C

Погрешность определения t oC

± 0,5 °C

Время ожидания после включения (для выхода на рабочий режим)

10 мин

Масса, не более

8,2 кг

Габаритные размеры

450 мм× ×180 мм×180 мм

Питание прибора

220 В, 50 Гц

Результаты исследования и их обсуждение

Регистрация n осуществлялась рефрактометром, работающим на λ = 589 нм и разработанном АР (λ = 633 нм). Погрешность измерений для рефрактометра, работающего на λ = 589 нм, и разработанного АР (λ = 633 нм) была не хуже Δn ≤ 0,0005. Экспериментальные результаты даны на рис. 4.

gromov4.tif

Рис. 4. Результаты эксперимента: * – АР, о – рефрактометр, работающий на λ = 589 нм, линия – расчет (1)

Сведения полученных результатов для представленных оптико-электронных приборов соответствовали погрешности измерений. Дисперсионных эффектов n(λ) не было. И k(n) (рис. 4) математически выглядит следующим образом:

GROM01.wmf (1)

Расчет (1) и эксперимент (рис. 4), погрешность измерений Δk ≤ 0,1 %.

К АР прилагалось программное обеспечение (ПО), которое регистрировало единичные всплески сигналов от диффузно отражающей газообразной среды, давало возможность иллюстрировать в различном графическом исполнении данные о газообразных объектах, а также выводить необходимую информацию на дисплей. ПО позволяло информировать о шкале n по нормированному параметру [9]:

GROM02.wmf

где Smax – максимальная освещенность.

Измеряли 5 образцов и получили зависимости S = f(i) и n = f(S) соответственно (рис. 5, а и б).

gromov5a.tif

а)

gromov5b.tif

б)

Рис. 5. Экспериментальные данные: а) для образцов с показателем преломления n = 1,3330 (1), 1,3470 (2), 1,3651 (3), 1,3904 (4), 1,4030 (5); б): * – эксперимент; линия – расчет

Сведение по n составило ?n = ± 0,0003 (рис. 5 (б)) в лаборатории, в конкретных условиях ?n = ± 0,0015.

Заключение

В работе приведен автоматизированный рефрактометр для контроля диоксида и триоксида серы. Даны его технико-эксплуатационные характеристики. Получены измерения показателя преломления АР, где погрешность измерений была не хуже Δn ≤ 0,0005. Сходимость рассчитанных по формуле и экспериментальных данных была не хуже Δk ≤ 0,1 %.


Библиографическая ссылка

Громов О.В., Майоров Е.Е., Таюрская И.С., Машек А.Ч., Цыганкова Г.А., Удахина С.В. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ РАЗРАБОТАННОГО АВТОМАТИЗИРОВАННОГО РЕФРАКТОМЕТРА ДЛЯ КОНТРОЛЯ ХИМИЧЕСКИ АГРЕССИВНЫХ СРЕД // Научное обозрение. Технические науки. – 2021. – № 3. – С. 21-26;
URL: https://science-engineering.ru/ru/article/view?id=1352 (дата обращения: 27.11.2022).

Предлагаем вашему вниманию журналы, издающиеся в издательстве «Академия Естествознания»
(Высокий импакт-фактор РИНЦ, тематика журналов охватывает все научные направления)

«Фундаментальные исследования» список ВАК ИФ РИНЦ = 1.074